頂空進(jìn)樣器具體的操作步驟介紹
頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀的一種氣體進(jìn)樣器在食品、醫(yī)藥、環(huán)保及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。由于該儀器采用壓力平衡方式進(jìn)樣,故有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好,樣品殘留量低等特點,被很多用戶所使用,故目前該儀器社會擁有量較大。其工作原理如下:
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空進(jìn)樣器被廣泛采用的一個重要原因.
儀器到貨后,應(yīng)較較先進(jìn)行外觀檢查,判斷運輸過程中是否有損壞現(xiàn)象。在拆箱時如果發(fā)現(xiàn)儀器損壞,應(yīng)先通知運輸單位,然后通知制造廠。在未得到制造廠認(rèn)可之前,不得將儀器發(fā)回制造廠,對照裝箱單逐項檢查,如有差錯或不一致之處,請立即通知制造廠。下面我們再來講講它的具體操作方法!
操作步驟:
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后,頂空進(jìn)樣器完成本次進(jìn)樣。